SJT 10714-1996 检查X射线光电子能谱仪工作特性的标准方法
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ID： |
F622B287B25149DBA9BDB1452FACD23C |
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0.54 |
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8 |
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日期： |
2024-7-28 |
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L90,备案号:98-1997,中华人民共和国电子行业标准,SJ/T 10714-1996,eqv ASTM E902—88,检查X射线光电子能谱仪,工作特性的标准方法,Standard practice for checking the operation,characteristics of X - ray photoelectron spectrometers,1996-07-22 发布1996-11-01 实施,中华人民共和国电子工业部发布,前亠,a,本标准等效采用美国材料试验协会标准ASTM E902—89《检査X射线光电子能谱仪エ,作特性的标准方法》,在将ASTM E902-88转化为本标准时,删去了一些非技术性的文字部分,本标准的附录A是提示的附录,本标准由电子工业部标准化研究所提出并归口,本标准起草单位:电子工业部第四十六研究所,本标准主要起草人:任殿胜、严如岳、华庆恒、刘咏梅、段曙光,中华人民共和电子行业标准,检查X射线光电子能谱仪,工作特性的标准方法,SJ/T 10714-1996,epv ASTM E902-88,Standard practice for checking the operation,characteristics of X - ray photoelectron spectrometers,1 范,1.1 本标准规定了 X射线光电子能谱仪信背比、分辨力、短期电压稳定性、传输特性及能量,坐标线性等工作特性的检査过程,1.2 本标准适用于能量通道为数字计数存储的谱仪,1.3 本标准旨在对仪器制造厂商提出的校准步骤进行补充。不能作为不同仪器之间进行性,能比较的依据,只能作为某ー谱仪工作特性的自治性检査,1.4 使用本标准可能涉及有害的操作、设备及物质。但本标准没有说明所有相关的安全问,题。使用者在使用本标准前,应该制定适当的安全与保健措施,并决定本标准的应用范围,2特点及用途,2.1 本标准所确定的谱仪工作特性应在谱仪处于最佳工作状态时建立,因而,第5章中给出,的工作特性指标仅作为参考,用户应根据实际的谱仪情况决定取舍或变更,2.2 使用本标准对谱仪作定期检査,并将检査结果与该仪器先前在同ー工作参数下测得的数,据进行比较,如发现两者有明显的差别,则表明谱仪需要校准,2.3 使用本标准检査工作特性时,仪器工作参数的设置应与仪器在日常分析时的典型工作参,数相同。本标准没有规定这些仪器工作参数的设置,由使用者自己决定,但不论何时使用本标,准,都应使用相同的参数,以使测得的结果能与先前的结果直接可比,3步骤,3.1 取ー洁净的铜样品（99.9%）,为了得到平整光滑的表面,最好用片状样品。样品面积应,大于谱仪的分析面积,分析面积由X射线束斑尺寸和分析器接收面积中的较小者确定。建议,用以下三种样品处理方法:,a) 在连续搅拌或超声波振荡下,在1M的HC1溶液中将样品腐蚀5mino然后用蒸禰水,洗净;,b）用金属抛光法清洁样品;,c) 在氮气气氛中,用600#碳化硅研磨样品。在使用该方法时,要特别注意处理工艺的,重复性Q,3.1.1 样品处理方法的选择,取决于样品尺寸、处理难易及所具备的实验室条件,中华人民共和国电子工业部1996-07.22批准1996-11-01 实施,-1 -,SJ/T 10714—1996,3.1.2 样品经过上述三种方法之一处理后,用丙酮、乙醇及类似溶剂将样品清洗干净,3.2 将铜样品引入谱仪,并使其处于正常的分析位置。样品与样品台应保持良好的电接触,将通道或狭缝宽度置于典型的分析值。所有谱图的数据采集至少应在每电子伏特10个数据,通道的条件下进行,3.3 用溅射法清洁样品表面,直到扣除痛底后的01s和Cis信号强度小于或等于扣除背底后,Cu3P信号高度的10%为止。如果不具备溅射条件,Ols和Cis信号的强度会超过Cu3P信号,的10%,此时,应将Ols和Cis信号强度记录下来,3.4 在962eV-922eV之间记录Cu2p双峰,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达10000〇,3.5 在86eV.66eV之间记录Cu3p双峰,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达5000〇,3.6 在 337.5eV~332.5eV 之间（Mg X - 射线）或在 570.5eV.565.5eV 之间（Al X - 射线）,记录CuL3M45M45俄歇峰的顶部,扫描次数要足够,使峰顶处计数至少达10000o,4数据处理,4.1 画出3.4到3.6中测得的谱图,4.1.1 画出结合能在938eV.928eV的Cu2P3及谱线,4.1.2 画出结合能在935eV-930eV的Cu2P1及谱线。.,注:对ー些仪器,如其最小的扫描步长大于5eV,要用仪器容许的最小扫描步长进行扫描,4.1.3 画出结合能在77.5eV.72.5eV的Cu3Pli/2谱线,4.2 画出3.5和4.1.1中谱图的线性背底,并作为基线,如图1所示。定义谱线与基线的两,个交点为端点,此两端点分别位于峰顶两侧,记录这两端点对应的结合能数值。当日后使用本,标准在相同的谱仪工作参数下重复该项检査时,应使用相同的端点。测量3.5和4.1.1谱图,中位于基线上方及相应的两端点之间的峰面积。测量这两谱图的峰高（H）及背底高度（B）以,及如4.1.1所述谱图的半高宽（FWHM）（如图1所示）,注:有些数据处理软件在采集数据或绘图时,会自动扣除背底。此时,应确保背底没有改变。对某ー特定,仪器,其背底的处理方式,可通过与软件制作者联系来获得,也可通过在相同能量范围内相同仪器エ,作参数下,对计算……
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